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核磁共振冷凍測(cè)孔法-低場(chǎng)核磁

核磁共振冷凍測(cè)孔法(NMR cryoporometry,NMR-C)是一種新興的孔隙表征技術(shù),可覆蓋納米孔隙的測(cè)試范圍,可實(shí)現(xiàn)對(duì)同一樣品的連續(xù)測(cè)量,還能直接、高效地獲取孔徑分布、孔隙度等信息。測(cè)試過(guò)程對(duì)樣品擾動(dòng)小,在頁(yè)巖等低滲介質(zhì)的納米孔隙研究中展現(xiàn)出了潛力,可對(duì)其他孔隙表征技術(shù)進(jìn)行補(bǔ)充。

低溫核磁系統(tǒng)框架圖

核磁共振冷凍測(cè)孔法通過(guò)采集變溫條件下的核磁共振信號(hào)來(lái)表征多孔介質(zhì)孔隙內(nèi)液體隨溫度的相變過(guò)程,基于受限材料的相變理論,對(duì)多孔材料的孔隙度、孔徑分布等性質(zhì)進(jìn)行深入研究。

核磁共振冷凍測(cè)孔法的實(shí)質(zhì)是利用流體固、液態(tài)核磁共振弛豫性質(zhì)的差異來(lái)表征孔隙結(jié)構(gòu)特征。在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中,首先將某種液體(一般為潤(rùn)濕性液體)飽和填充于待測(cè)的多孔固體材料中,通過(guò)儀器配備的冷卻裝置進(jìn)行變溫操作,測(cè)量相應(yīng)相變過(guò)程的液體變化量,從而獲得熔化(或凝固)曲線,分析孔隙的相關(guān)信息。

圖中描述了多孔材料中孔隙內(nèi)物質(zhì)的相變過(guò)程。隨著溫度升高，孔隙內(nèi)液體(水）從小孔到大孔逐漸開(kāi)始融化，材料中液體物質(zhì)逐漸增加，根據(jù)Gibbs–Thomson方程，液體總含量隨溫度升高而增加的過(guò)程可以看作是孔隙體積從小孔到大孔的累積過(guò)程，所以準(zhǔn)確測(cè)量多孔材料變溫過(guò)程中液體的體積，可以得到材料的孔徑分布。

多孔材料中物質(zhì)相變行為

常規(guī)的核磁共振弛豫法不能反映孔隙的孔徑,需要進(jìn)行系數(shù)換算得到孔徑分布。而核磁共振冷凍測(cè)孔法不但具有常規(guī)核磁共振技術(shù)的優(yōu)勢(shì),還能提高微孔、中孔的測(cè)試精度,測(cè)試范圍也能滿足低滲頁(yè)巖的需求。

核磁共振冷凍測(cè)孔法是一種具有研究意義與應(yīng)用價(jià)值的孔隙結(jié)構(gòu)表征方法.目前,NMR-C已被廣泛用于研究介孔二氧化硅、生物細(xì)胞、木材等材料，并且在頁(yè)巖等巖石的孔隙表征方面也具有廣闊的應(yīng)用前景.

不同表征方法頁(yè)巖孔徑分布結(jié)果對(duì)比圖

相較于傳統(tǒng)的方法,核磁共振冷凍測(cè)孔法在納米介質(zhì)孔隙研究方面的優(yōu)點(diǎn)可概括如下:

(1)該方法較壓汞法、氮?dú)馕椒ǖ饶茌^好地表征納米孔隙結(jié)構(gòu),且可在水相環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試。

(2)NMR-C利用核磁共振技術(shù)對(duì)孔內(nèi)信息進(jìn)行直接獲取,減小了對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的破壞,也使得測(cè)試過(guò)程更加直接、快速。

(3)通過(guò)改變樣品形態(tài)以及利用流體的毛細(xì)、擴(kuò)散等作用,NMR-C可獲得閉孔信息,可用于低滲介質(zhì)有效孔隙度、總孔隙度的對(duì)比研究。  

推薦儀器：核磁共振納米孔隙分析儀NMRC12-010V  

[參考資料： 核磁共振冷凍測(cè)孔法及其在頁(yè)巖納米孔隙表征的應(yīng)用[J]. 科學(xué)通報(bào), 2016, 21(v.61):71-78.]